Procedura Determinazione della Richiesta Chimica di Ossigeno (COD) mediante il metodo in cuvetta - Metodo 5135
Il Manuale e Linea Guida APAT-IRSA N°29/2003 “Metodi analitici per le acque” riporta un metodo ufficiale per la determinazione della Richiesta Chimica di Ossigeno (COD).
Il metodo 5130 è basato sull’ossidazione delle sostanze organiche ed inorganiche presenti nelle acque, mediante una soluzione di bicromato di potassio in presenza di acido solforico concentrato e di solfato di argento; l’eccesso di bicromato è titolato con solfato di ammonio e ferro. Il metodo, in funzione della concentrazione di COD (> 50 mg L-1 e compresa tra 20 e 50 mg L-1), nonché della presenza di cloruri (in concentrazioni Cl- > 1000 mg L-1 e rapporto in peso COD/Cl- < 0,1), prevede diversi procedimenti.
Il metodo è largamente in uso presso i laboratori pubblici e privati ed è richiamato quale metodo di riferimento in diversi contesti delle attività di monitoraggio e controllo ambientale, quale ad esempio i controlli nell’ambito delle Autorizzazioni Ambientale Integrate (Allegato G, Nota Ispra 1 giugno 2011 -
http://www.isprambiente.gov.it/files/ippc/ispra-18712-01-06-11-mod-att-pmc-ii-em-all-g-metodi.pdf).
Da anni sono altresì disponibili procedure di misurazione della Richiesta Chimica di Ossigeno (COD) in matrice acquosa basati sul metodo in cuvetta. Il principio del metodo, che presenta maggiore rapidità di esecuzione rispetto al metodo APAT-IRSA 5130, si basa anch’esso su ossidazione del campione con bicromato di potassio e acido solforico e successiva lettura spettrofotometrica, in analogia ad esempio al metodo ISO 15705:2002. In commercio sono reperibili i materiali (cosiddetti kit) per l’applicazione del metodo in cuvetta. ISPRA, con la collaborazione di CNR-IRSA e delle aziende produttrici dei kit per il metodo in cuvetta (HACH LANGE s.r.l., Italscientifica s.p.a. - Gruppo Italinvest e VWR International PBI s.r.l.) ha promosso un’iniziativa volta a definire e convalidare il metodo di misura della Richiesta Chimica di Ossigeno (COD) in matrice acquosa mediante il metodo in cuvetta già utilizzato, in alternativa al metodo APAT-IRSA 5130, nelle analisi di routine da molti laboratori pubblici e privati.
A tal fine, il Servizio Metrologia Ambientale di ISPRA ha organizzato in sequenza due distinti studi collaborativi:
- anno 2010: studio collaborativo ISPRA SC004;
- anno 2012: studio collaborativo ISPRA SC005.
Il primo studio (ISPRA SC004), a cui hanno partecipato sia laboratori delle ARPA/APPA che laboratori privati, è stato condotto su un campione di acqua ultrapura con aggiunta di ftalato di potassio e acidificata con acido solforico. I risultati dello studio ISPRA SC004 e la discussione che ne è seguita con i laboratori partecipanti e con le ditte fornitrici e produttrici dei test in cuvetta hanno suggerito di procedere ad un secondo studio collaborativo (ISPRA SC005). Il secondo studio collaborativo, in questo caso, è stato condotto su campioni reali a diversi livelli di concentrazione di COD, costituiti da acque reflue urbane e acque reflue industriali caratterizzate da un’intrinseca maggiore eterogeneità dovuta alla presenza di solidi sospesi.
Il Metodo 5135 per la determinazione della Richiesta Chimica di Ossigeno (COD) mediante il metodo in cuvetta, di seguito riportato, segue la numerazione già adottata dal Manuale e Linea Guida APATIRSA N°29/2003 “Metodi analitici per le acque”.
In Appendice 1 e Appendice 2 sono riportati per esteso i Rapporti conclusivi relativi ai due studi collaborativi.
ISPRA 117/2014
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